【正癸烷】正癸烷合成方法
2021-06-26 浏览次数:269次
1.制法:于装有搅拌器、温度计、回流冷凝器(装氯化钙干燥管)的干燥的反应瓶中,加入25mL六甲基磷酰胺(HMPA),1-碘癸烷(2)2.7g(0.01mol),氰基硼氢化钠0.943g(0.015mol)。搅拌下于70℃反应2h。冷后加入25mL水,用乙醚提取三次。合并乙醚提取液,水洗两次,无水硫酸镁干燥,减压分镏,收集68-79℃/1.86KPa的馏分,得正癸烷1.25-1.3g,收率88%-90%。
2.制法:用23g(1.0mol)金属钠同75.5g(62mL,0.5mol)1-溴戊烷(2)或99g(65.5mL,0.5mol)1-碘戊烷按上述制备正辛烷的操作方法,收集171~174℃的馏分,得约28g正癸烷,收率79%。
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